Descripción

Caracterización físico-química de superficies de materiales sólidos:

• Determinación de superficies específicas, porosidad y distribución de tamaños de poros en el rango de la mesoporosidad.
• Estudios de adsorción/desorción de especies gaseosas sobre superficies.
• Medidas de dispersión de fases nanométricas altamente dispersas sobre superficies.
• Evolución química y textural de superficies en diversos ambientes químico/térmicos.
• Caracterización de la composición superficial de materiales, polímeros, fibras, etc.
• Identificación y cuantificación de elementos químicos, determinación de estados de oxidación y entorno químico de elementos cercanos a la superficie.
• Perfiles de composición en profundidad, caracterización de materiales en multicapas, grosor y composición química de capas.
• Composición elemental de la monocapa atómica más superficial de materiales.

Capacidades y Recursos

Se cuenta con la experiencia en el uso y disponibilidad del siguiente equipamiento:

1. Espectrofotómetro Kratos Axis Ultra DLD de altas prestaciones, con capacidad para las siguientes técnicas: XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy), AES/SEM (Auger Electron Spectroscopy/Scanning Electron Microscopy) e ISS (Ion Scattering Spectroscopy). El equipo está dotado con una cámara para tratamientos químico/térmicos in situ, que permite trabajar con distintos gases a presiones entre 1 y 6 bares, en condiciones de ultra-alto vacío, y a temperaturas hasta 1000°C. También permite realizar estudios a distintas profundidades de la composición química de zonas cercanas a la superficie, mediante desbastado con iones Ar+ (depth profiles), o mediante ARXPS (Angle-Resolved XPS). Posibilidad de realizar los análisis de las muestras a temperaturas entre -100 y 600°C. Además, en cuanto a la técnica de XPS, se cuenta con la posibilidad de obtener imágenes de XPS (XPS imaging), lo que permite obtener un mapa con la distribución de los distintos elementos químicos a lo largo de las superficies estudiadas, pudiéndose obtener datos sobre la uniformidad bidimensional de la superficie estudiada.

Aplicaciones:

• Caracterización de superficies e interfases en nanomateriales.
• Estimación del grosor de capas de óxido superficiales.
• Cambio de composición superficial de los materiales debidos al calentamiento.
• Caracterización superficial de catalizadores, estudios de fenómenos de desactivación.
• Caracterización de las superficies de discos duros y problemas de delaminación.
• Identificación de las causas de corrosión o degradación de un material.
• Análisis de fallas de adhesivos.
• Resolución de problemas en soldadura.
• Estudio del encapsulamiento de principios activos en nanoestructuras.
• Estudio de material médico o de prótesis, en relación a los procesos de degradación que sufran.
• Aparición de fallos intergranulares en aleaciones metálicas.

2. Termobalanza TA Intrumets Q600. Microbalanza de alta sensibilidad para estudios de Análisis Termogravimétrico (TG), y Análisis Térmico Diferencial (ATD), de materiales sólidos en general. Dominio experimental de temperaturas: 25°C-1200°C. Velocidades de calentamiento electrónicamente controladas, entre 1°C/min y 100°C/min. Los estudios pueden realizarse, tanto en atmósfera inerte como en flujo de gases químicamente activos, a presiones parciales y flujos variables. El control de los flujos gaseosos se realiza automáticamente con ayuda de reguladores electrónicos de flujo másico.

Aplicaciones:

• Estudios de procesos de adsorción/desorción sobre superficies de materiales.
• Estudios de síntesis de catalizadores y materiales cerámicos mediante descomposición térmica de sus respectivos precursores.
• Caracterización ácido-base y redox de catalizadores.
• Estudios de comportamiento térmico de arcillas y materiales zeolíticos.
• Caracterización de materiales poliméricos.

3. Espectrómetro FTIR Bruker Vertex 70. Equipo dotado de dos detectores, DTGS y MCT. Dominio de número de ondas: 4000-400 cm^-1. Equipado con celdas para trabajar en alto vacío, y atmósfera controlada de gases, tanto en modo de transmisión, como de reflectancia de difusa (DRIFT). Se dispone de celdas de transmisión de baja (-100°C/+200°C), y alta temperatura (+25°C/+ 900°C). La celda DRIFT puede operar entre +25°C y 900°C, a alta presión. Las celdas, especialmente las de DRIFT y transmisión de baja temperatura, están diseñadas para trabajar en flujo de gases, con análisis simultáneo de los mismos mediante espectrometría de masas.

Aplicaciones:

• Estudios de procesos de adsorción/desorción sobre superficies de materiales
• Caracterización química de catalizadores y soportes mediante el empleo de moléculas sonda adecuadas (H₂, CO, CO₂…
• Estudio de mecanismos de reacción en condiciones análogas a las de los ensayos de actividad catalítica
• En estos estudios pueden utilizarse especies isotópicamente marcadas.

4. Micromeritics ASAP 2020C. Equipo automático de alta precisión para estudios de adsorción física y química sobre catalizadores y materiales sólidos en polvo, en general. Permite el pretratamiento térmico de las muestras tanto en alto vacío, como en atmósferas químicas controladas hasta 900 °C.

Aplicaciones:

• Estudios de caracterización textural mediante fisisorción de N₂ a 77 K. Superficie específica (BET).
• Evaluación de la micro- y meso-porosidad de los materiales.
• Estudios de quimisorción en el dominio de temperaturas de -50°C a + 500°C.
• Determinación de la dispersión en catalizadores metálicos soportados.
• Estudios de propiedades ácido-base superficiales de materiales sólidos.

5. Cuatro espectrómetros de masas Pfeiffer Thermostar y Prisma para el análisis de gases (relaciones m/c 1-100 uma), dotados de con doble detector (Faraday y chaneltrom), de alta sensibilidad. Estos equipos se integran como dispositivos analíticos en sistemas experimentales que permiten la caracterización y ensayo de materiales sólidos en general.

Los citados sistemas están diseñados para la realización de:

• Estudios de Desorción y Reacción (Reducción, Oxidación, etc.) a temperatura programada, TPD, TPR, TPO, etc.
• Estudios de quimisorción en pulsos de H₂, O₂, CO, y CO₂.
• Estudios cinéticos en régimen transitorio, particularmente, ensayos con especies isotópicamente marcadas SSITKA (Steady State Isotopic Transient Kinetic Anlysis).
• Ensayos de la actividad catalítica.
• Entre otras, se estudian actualmente las reacciones de oxidación de CO, y de desplazamiento del gas de agua (WGS:Water Gas Shift). Estos equipos son también acoplables a termobalanza, celdas de infrarrojo y cámara de alta temperatura del equipo de XPS, para el análisis de los gases que se producen en los experimentos en dichos equipos.

Normativa y Procedimientos Aplicables

El uso del Espectrofotómetro Kratos Axis Ultra se regirá por normas similares a las aplicables a los Servicios Centrales de Ciencia y Tecnología.

En todos los casos, previo a la realización de los estudios solicitados, se elaborará un presupuesto justificado que deberá ser aceptado por el solicitante.

Otros Datos de Interés

Los profesores responsables tienen una experiencia de más de 15 años en estudios de caracterización de superficies, así como en el uso de las técnicas y métodos que comprenden el servicio.

Tarifas

Las tarifas asociadas al uso del Espectrofotómetro Kratos Axis Ultra (medidas de XPS, AES e ISS) se calcularán en base a la siguiente tabla:

En cuanto al uso del resto de equipamiento del servicio, los responsables elaborarán un presupuesto detallado que valorará el número de muestras a analizar, el tipo de técnica que se emplee, la complejidad del análisis, y el tiempo dedicado a interpretación de resultados y emisión de informes (a razón de 83€/h de investigador).

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