La preparación de muestra en la forma de nanoagujas es importante, entre otras aplicaciones, porque permite el estudio de características independientes de un material mediante técnicas de caracterización como tomografía electrónica, microscopía de sonda atómica, etc. Para estas técnicas se requiere un espesor uniforme de la muestra y una geometría que permita el máximo grado de inclinación; estos requerimientos sólo se pueden conseguir con muestras en forma de aguja. Esto ha dado como resultado el desarrollo de una investigación intensiva en la forma de fabricar estas nanoagujas, para optimizar sus características para distintas aplicaciones.

Tradicionalmente  el electropulido y los ataques químicos selectivos han sido una de las principales técnicas para fabricar nanoagujas.  Otros métodos basados en ataque con haces de iones focalizados con un sistema de barrido de doble haz (haz de iones focalizados y haz de electrones (FIB)) ha demostrado ser una forma rápida y fiable de fabricar nanoagujas de una gran variedad de materiales. La principal ventaja de la fabricación de nanoagujas por FIB  consiste en que la zona de interés donde se fabricará la aguja puede ser seleccionada de la superficie de la muestra con una precisión del orden del nanómetro, lo que no resulta posible en otras técnicas como electropulido. Sin embargo,  cuando la zona de interés se localiza en el interior de la muestra sólida, la mayoría de las veces las características estructurales no son visibles con el detector de electrones secundarios del FIB y la preparación presenta complicaciones adicionales. Hasta el momento, sólo algunos avances en la instrumentación utilizada ha permitido superar esta dificultad, como es el caso del  análisis de bordes de grano, pero en estos casos el defecto o ya es visible con el detector de electrones secundarios porque alcanza la superficie de la muestra, o se puede hacer visible en la superficie mediante ataque químico o pulido.

Frente al problema planteado, la presente invención muestra un proceso de fabricación para obtener nanoagujas en zonas de interéslocalizadas en el interior de muestras sólidas, usando un FIB comercial equipado con un detector de electrones secundarios.  Además, la invención presenta un método que engloba preparación por FIB y observación mediante TEM convencional para encontrar la localización de la característica estructural de interés y fabricar una nanoaguja exactamente en esa posición. 

La técnica desarrollada permite preparar muestras en las que se aislan nanomotivos de interés en tecnologías diversas, relacionadas con los campos de la electrónica, optoelectrónica y fotónica, magnetismo, por citar algunos ejemplos, permitiendo la realización de medidas de las propiedades físicas y estructurales de los nanomotivos aislados seleccionados. Es destacable su uso en la fabricación de sondas para microscopía de campo cercano (AFM, STM, etc.), para microscopios SNOM y microscopios que analizan motivos individuales a nanoescala.

VENTAJAS

• Permite la preparación de muestras por FIB para su análisis por cualquier técnica de manera rápida y fiable.
• El área de interés se puede seleccionar con una precisión a escala nanométrica.
• Permite el estudio de una característica independiente del material, o donde es útil tener una característica concreta.
• Esta técnica permite seleccionar características concretas no solo de la superficie de la muestra a escala nanométrica sino cuando la zona de interés está localizada en el interior de una muestra sólida.
• Se consigue seleccionar una característica concreta del interior del material y fabricar una nanoaguja con ella.
• Es posible aislar una característica del material en la nanoaguja lo que permite hacer medidas del material y caracterizarlo a nanoescala.
• También es posible ubicar en las nanoagujas motivos de dimensiones mayores, zonas específicas de compuestos (electrónicos, optoelectrónicos, etc.).

TÍTULOS DE PROPIEDAD

• Patente de invención

AUTORES

SERGIO IGNACIO MOLINA RUBIO, MIRIAM HERRERA COLLADO, JESUS HERNANDEZ SAZ.

PALABRAS CLAVE

proceso, fabricación, nanoagujas, muestras, sólidas, ataque, haz, iones focalizados, sistema, barrido, doble, FIB, nanometro, nanoescala.